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第1章 介绍1

1. 1什么是核磁共振1

1.2核自旋的结果1

1.3磁场对于核自旋的应用3

1.4磁场对于总体核自旋的应用5

1. 5平衡态下的净磁矢量11

1. 6信号检测12

1. 7化学位移13

1.8一维NMR谱13

l.9二维NMR谱15

l.10应用核磁共振可得到的信息16

第2章 仪器方面的一些考虑19

2.1样品的准备19

2.1.1核磁管的选择20

2.1.2样品的纯度20

2.1.3溶剂的选择21

2.1.4使用或再使用核磁管之前的清洗21

2.1.5核磁管的干燥21

2.1.6样品的混合22

2. 1. 7样品的量22

2. 1.8样品的浓度24

2.1. 9最佳样品浓度26

2.1. 10减少样品的分解27

2.2锁场27

2.3匀场28

2.4温度调控29

2. 5现代核磁仪的结构原理29

2. 5. 1 RF的产生及其给NMR探针的发送31

2. 5. 2探针的调谐31

2. 5. 3调解NMR探针和校准RF脉冲32

2. 5. 4 RF过滤33

2. 6脉冲校准34

2. 7样品激发和旋转参照系36

2.8脉冲衰减37

2. 9探针参数调解39

2. 9. 1小体积NMR探针41

2. 9. 2流经NMR探针41

2. 9. 3低温冷却探针42

2. 9.4 探针大小（推荐的核磁管直径）43

2. 9. 5 NMR探针中的正常线圈和反向线圈的配置44

2.10模拟信号检测45

2.11信号的数字化45

第3章 数据的采集、处理和出图51

3. 1设置光谱窗口51

3. 2确定优化扫描间隔53

3. 3设置采样时间56

3. 4一维谱图所需的采样点数57

3. 5零填充和数据分辨率58

3. 6设置二维谱所需的采样点数59

3. 7消除误差和照度分布函数61

3.8 T2和所观察到的谱宽之间的关系62

3. 9分辨率增强64

3. 10前向线性预测65

3. 11脉冲信号和后向线性预测66

3. 12相位校正67

3. 13基线校正70

3. 14积分71

3. 15化学位移和耦合常数J的测定73

3. 16数据表征76

第4章 氢谱和碳谱化学位移83

4. 1化学位移的本质83

4.2脂肪烃类86

4.3饱和环烷烃类88

4.4烯烃类88

4. 5炔烃类90

4. 6芳烃类90

4. 7杂原子效应91

第5章 对称性和对映异构及非对映异构95

5. 1同位性95

5. 2对映异构性97

5. 3非对映异构性98

5.4化学等价99

5. 5磁等价99

第6章 键效应：J-耦合101

6. 1 J-耦合的产生101

6.2多重峰强度的扭曲103

6. 3一级多重峰预测106

6.4相隔3个化学键的自旋之间的Kaplus关系110

6. 5相隔2个化学键的自旋之间的Kaplus关系111

6. 6远程J-耦合113

6.7去耦方法113

6. 8利用J耦合的一维实验115

6. 9利用J耦合的二维实验117

6. 9. 1利用J耦合的同核二维实验118

6. 9. 1. 1 COSY118

6.9.1.1.1相位敏感的COSY119

6. 9. 1. 1. 2绝对值COSY, gCOSY120

6. 9. 1. 2 TO ）CSY120

6.9.1.3非常规天然丰度双量子转移实验123

6.9.2利用J耦合的异核二维实验124

6.9.2.1异核多量子相关谱和异核单量子相关谱124

6. 9.2. 2多键异核相关谱132

第7章 空间效应：核间奥氏效应(NOE)137

7.1偶极驰豫途径137

7. 2分离的异核双自旋系统的能量138

7. 3谱强度数139

7.4异核双自旋系统中的单自旋去耦141

7. 5通过双量子途径的快速驰豫142

7. 6利用NOE的一维实验144

7. 7利用NOE的二维实验147

7.7.1二维核间奥氏效应谱（N（OESY)147

7. 7. 2旋转坐标系中的二维核间奥氏效应谱（R（OESY)148

第8章 分子动力学151

8.1驰豫152

8.2快速化学交换153

8.3缓慢化学交换153

8.4介导化学交换154

8.5缓慢交换中的二维实验156

第9章 共振分子内原子共振的策略157

9.1化学位移的预测158

9. 2积分和强度的预测159

9.3氢谱多重峰的预测159

9. 4好的列表实验160

9.5基于化学位移的质子共振归属162

9.6基于多重峰的质子共振归属163

9. 7基于gC（OSY谱的质子共振归属166

9.8解读gC（OSY谱的最佳方法169

9. 9基于化学位移的3C共振归属171

9. 10通过HSQC或HMQC谱的质子和13C的化学位移匹配173

9. 11基于HMB（C谱的非直接键合氢的13C的归属178

第10章 解析未知分子结构化合物的策略183

10.1一维谱最初的解析184

10.2好的列表汇总方法187

10.3切入点的确定191

10.4完成解谱过程191

第11章 简单的解析实例199

11.1 2-乙酰丁内酯（溶剂：氖代氯仿，样品26）199

11. 2 α-松油烯（溶剂：氘代氯仿，样品28）201

11. 3 （1R）一内（+）一葑基醇（溶剂：氖代氯仿，样品30）205

11.4（一）一冰片醋酸酯（溶剂：氖代氯仿，样品31）209

11. 5 N-乙酰基同型半胱氨酸硫代内酯（溶剂：氘代氯仿，样品35）214

11. 6愈创蓝油烃（溶剂：氘代氯仿，样品52）217

11. 7 2-经基马鞭草酮（溶剂：氘代氯仿，样品76）222

11. 8 （R）-（十）紫苏醇（溶剂氖代氯仿，样品81）224

11.9 7-甲氧基-4-甲基香豆素（溶剂：氖代氯仿，样品90）227

11. 10蔗糖（溶剂：氘代水，样品21）230

第12章 复杂的解析实例233

12. 1长叶烯（溶剂：氘代氯仿，样品48）233

12.2 （+）-1, 8-萜二烯（溶剂：氖代氯仿，样品49）238

12. 3 LL辛可尼丁（溶剂：氖代氯仿，样品53）241

12.4 （3aR）-（+）-香紫苏内酯（溶剂：氘代氯仿，样品54）246

12. 5（一）-表儿茶素（溶剂：氖代氯仿，样品55）251

12. 6（一）-洪达木酮宁（溶剂：氘代氯仿，样品71）255

12. 7反式桃金娘烷醇（溶剂：氖代氯仿，样品72/78）258

12.8顺式-桃金娘烷醇（溶剂：氖代氯仿，样品73/77）261

12. 9柚皮苷素（溶剂：氖代氯仿，样品89）264

12. 10（一）-龙涎香醚（溶剂：氖代氯仿，样品品 Ambroxide)268

第13章 简单的未知化合物问题实例271

13. 1未知化合物13. 1（溶剂：氘代氯仿，样品20）271

13. 2未知化合物13.2（溶剂：氘代氯仿，样品41）274

13. 3未知化合物13. 3（溶剂：氘代氯仿，样品22）278

13.4未知化合物13.4（溶剂：氘代氯仿，样品24）280

13. 5未知化合物13. 5（溶剂：氘代氯仿，样品34）282

13. 6未知化合物13. 6（溶剂：氖代氯仿，样品36）285

13. 7未知化合物13.7（溶剂：氖代氯仿，样品50）287

13. 8未知化合物13. 8（溶剂：氖代氯仿样品83）290

13. 9未知化合物13. 9（溶剂：氘代氯仿，样品82）293

13. 10未知化合物13. 10（溶剂：氘代氯仿，样品84）295

第14章 复杂的未知化合物问题实例299

14. 1未知化合物14. 1（溶剂：氘代氯仿，样品32）299

14.2未知化合物14.2（溶剂：氘代氯仿，样品33）302

14.3未知化合物14.3（溶剂：氘代氯仿，样品51）305

14.4未知化合物14.4（溶剂：氘代氯仿，样品74）309

14. 5未知化合物14.5（溶剂：氖代氯仿，样品75）312

14. 6未知化合物14.6（溶剂：氖代氯仿，样品80）315

14.7未知化合物14.7（溶剂：丙酮-d6,样品86）319

14.8未知化合物14.8（溶剂：氘代氯仿，样品87）322

14.9未知化合物14. 9（溶剂：氘代氯仿，样品88）326

14. 10未知化合物14. 10（溶剂：氖代氯仿，样品72）329

术语词汇表333

索引349