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第1章 紫外-可见分光光度法1

1.1 概述1

1.2 分子吸收光谱2

1.2.1 光的本质2

1.2.2 吸收和发射现象2

1.2.3 紫外-可见光吸收谱的产生3

1.2.4 紫外-可见光谱图3

1.3 吸收定律4

1.3.1 紫外-可见光谱测定中的定量关系4

1.3.2 可见光分光光度法干扰的消除7

1.4 紫外-可见分光光度计7

1.4.1 主要部件7

1.4.2 分光光度计的类型9

1.4.3 仪器的校正和检定9

1.5 紫外-可见光谱在药物分析中的应用11

1.5.1 紫外-可见光谱法应用于定性分析11

1.5.2 紫外光谱用于定量分析15

参考文献18

第2章 红外分光光度法19

2.1 概述19

2.1.1 红外吸收光谱基础知识19

2.1.2 红外光谱的产生20

2.1.3 红外吸收峰的类型22

2.1.4 影响红外吸收峰位置的因素22

2.1.5 红外吸收峰的强度27

2.1.6 特征吸收谱带28

2.1.7 红外光谱与紫外光谱的区别28

2.2 红外光谱仪29

2.2.1 光源29

2.2.2 干涉仪29

2.2.3 样品池29

2.2.4 检测器30

2.2.5 计算机系统30

2.2.6 傅里叶变换红外光谱仪30

2.2.7 仪器及其校正30

2.2.8 试样的处理和制备30

2.2.9 红外光谱用于定性定量分析方法31

2.3 红外分光光度法在药物分析中的应用35

2.3.1 化合物的鉴别35

2.3.2 杂质的检查38

2.3.3 定性分析40

2.3.4 近红外技术在药物分析中的应用42

参考文献45

第3章 荧光分光光度法46

3.1 概述46

3.2 荧光原理46

3.2.1 荧光的产生46

3.2.2 分子结构与荧光的关系47

3.2.3 荧光定量的基本原理48

3.2.4 定量分析方法49

3.3 荧光分光光度计51

3.3.1 荧光分光光度计部件51

3.3.2 荧光计的校正52

3.3.3 荧光计的分类53

3.3.4 荧光分析条件的选择54

3.3.5 荧光分析新技术简介55

3.4 荧光法在药物分析上的应用55

3.4.1 药物的鉴别56

3.4.2 药物的含量测定57

参考文献60

第4章 折光与旋光分析法及其应用61

4.1 概述61

4.2 折射率测定法及其应用61

4.2.1 折光的一般原理61

4.2.2 折光仪63

4.2.3 折射率的测定64

4.2.4 折光法在药物分析中的应用65

4.3 旋光度测定法及其应用66

4.3.1 偏振光66

4.3.2 物质的旋光性66

4.3.3 旋光性的表示法及影响因素69

4.3.4 旋光度的测定73

4.3.5 旋光法在药物分析中的应用75

参考文献76

第5章 核磁共振波谱法77

5.1 概述77

5.2 核磁共振基本原理77

5.2.1 原子核的自旋与磁矩77

5.2.2 自旋核在磁场中的性质78

5.2.3 共振条件79

5.2.4 饱和与弛豫79

5.3 核磁共振波谱仪81

5.3.1 仪器主要部件81

5.3.2 仪器主要性能指标81

5.3.3 核磁共振波谱仪操作方法83

5.4 核磁共振的氢谱83

5.4.1 核磁共振的参数83

5.4.2 自旋-自旋偶合91

5.4.3 图谱分析99

5.4.4 双照射100

5.4.5 定量分析101

5.5 核磁共振碳谱103

5.5.1 13C NMR的特点103

5.5.2 影响13C NMR化学位移的因素103

5.6 二维核磁共振波谱105

5.6.1 2D-NMR的特点105

5.6.2 几种常用的2D-NMR105

5.6.3 同核J分解谱109

5.7 核磁共振波谱分析法的应用109

5.7.1 核磁共振的具体应用示例109

5.7.2 核磁共振波谱确定结构与测定含量的药物114

参考文献115

第6章 质谱法116

6.1 概述116

6.2 质谱仪器及基本原理116

6.2.1 进样系统117

6.2.2 离子源（离子化方式）119

6.2.3 质量分析器122

6.2.4 信号检测125

6.2.5 数据获取125

6.2.6 真空系统126

6.2.7 质谱联用技术126

6.2.8 质谱图中主要离子峰的类型130

6.2.9 质谱在有机化合物解析中的应用131

6.3 质谱在药物分析中的应用137

6.3.1 化合物的结构确证137

6.3.2 药物代谢方面的应用144

参考文献148

第7章 原子吸收分光光度法149

7.1 概述149

7.2 基本原理150

7.2.1 原子能级与原子光谱150

7.2.2 原子吸收与紫外分光的比较151

7.3 原子吸收光谱仪151

7.3.1 光源152

7.3.2 原子化器153

7.3.3 单色器156

7.3.4 检测器和信号处理器156

7.3.5 原子吸收分光光度计的类型156

7.4 实验技术157

7.4.1 样品处理157

7.4.2 测定条件的选择157

7.4.3 原子化条件选择158

7.4.4 进样量选择158

7.4.5 背景校正系统158

7.4.6 原子吸收法的干扰及其抑制158

7.4.7 方法与应用161

7.5 原子吸收分光光度法在药物分析上的应用162

7.5.1 合成药物的含量测定162

7.5.2 中草药无机微量元素的含量测定163

参考文献165

第8章 色谱分析法167

8.1 概述167

8.1.1 有关历史和专有名词167

8.1.2 基本概念167

8.1.3 色谱法分类169

8.2 色谱法的基本原理170

8.2.1 色谱过程170

8.2.2 色谱保留行为与分配系数170

8.2.3 色谱法的分离机制171

8.3 色谱法用于药物分析的进展173

8.3.1 纸色谱法173

8.3.2 薄层色谱法173

8.3.3 气相色谱法174

8.3.4 高效液相色谱法174

8.3.5 微柱液相色谱法175

8.3.6 超临界流体色谱175

第9章 高效液相色谱法176

9.1 概述176

9.1.1 高效液相色谱法特点176

9.1.2 高效液相色谱的分析原理176

9.1.3 高效液相色谱的固定相和流动相177

9.1.4 高效液相色谱仪的分析方法178

9.2 高效液相色谱仪180

9.2.1 高压泵180

9.2.2 进样装置181

9.2.3 色谱柱181

9.2.4 检测器182

9.2.5 液相色谱与质谱联用（HPLC/MS）183

9.2.6 高效液相色谱仪的操作要求185

9.3 高效液相色谱原理187

9.3.1 速率理论187

9.3.2 色谱峰扩展的影响因素188

9.3.3 测定法189

9.3.4 高效液相色谱法的验证190

9.3.5 高效液相色谱分离方法的选择190

9.3.6 定性和定量分析方法192

9.4 高效液相色谱法在药物分析中的应用194

9.4.1 鉴别194

9.4.2 杂质的检查194

9.4.3 含量测定196

参考文献201

第10章 气相色谱法202

10.1 概述202

10.1.1 历史、概念202

10.1.2 气相色谱法的分类202

10.1.3 气相色谱法的特点202

10.2 气相色谱分离的原理203

10.2.1 塔板理论203

10.2.2 速率理论204

10.2.3 气相色谱图和参数205

10.2.4 载体和固定液206

10.2.5 定性、定量分析208

10.3 气相色谱仪210

10.3.1 气路系统211

10.3.2 进样系统211

10.3.3 柱分离系统212

10.3.4 温控系统213

10.3.5 检测器系统213

10.3.6 气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）216

10.3.7 气相色谱分离条件的选择219

10.3.8 样品的预处理220

10.4 气相色谱法在药物分析中的应用221

10.4.1 杂质的检查221

10.4.2 残留溶剂的检查221

10.4.3 含量的测定222

参考文献224

第11章 薄层色谱法225

11.1 概述225

11.2 TLC法的分类及原理225

11.2.1 基本概念225

11.2.2 基本原理226

11.2.3 分类226

11.2.4 薄层色谱法的固定相和流动相228

11.3 背材、吸附剂和展开剂的选择228

11.3.1 背材的选择228

11.3.2 吸附剂的选择229

11.3.3 选择吸附剂的原则230

11.3.4 展开剂的选择232

11.3.5 薄层色谱法操作过程234

11.3.6 TLC法常见问题和消除的方法235

11.3.7 定性分析236

11.3.8 定量分析237

11.4 薄层色谱法在药物分析中的应用238

11.4.1 鉴别238

11.4.2 杂质的检查240

11.4.3 含量测定241

参考文献245