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第一章 实验室一般知识1

1.1 分析实验室规则1

1.2 实验室安全规则2

1.3 分析实验室用的纯水4

1.3.1 水纯度的检查4

1.3.2 水纯度分析结果的表示6

1.3.3 各种纯水的制备6

1.4 常用玻璃器皿的洗涤7

1.4.1 洗涤方法7

1.4.2 常用洗液的配制9

1.5 化学试剂10

1.5.1 化学试剂的级别10

1.5.2 试剂的保管和使用11

1.6 常用的基准物质12

1.7 分析试样的准备和分解13

1.7.1 分析试样的准备13

1.7.2 试样分解16

1.8 特殊器皿的使用26

1.8.1 铂质器皿26

1.8.2 银质器皿28

1.8.3 铁质器皿28

1.8.4 镍质器皿29

1.8.5 石英器皿29

1.8.6 玛瑙器皿30

1.8.7 钢玉器皿30

1.8.8 瓷质器皿30

1.8.9 聚四氟乙烯器皿31

1.9 气体钢瓶的使用及注意事项32

1.9.1 常用气体钢瓶的国家标准规定32

1.9.2 使用钢瓶时注意事项34

第一篇 化学分析法39

第二章 化学分析仪器及基本操作39

2.1 分析天平、砝码和称量39

2.1.1 分析天平39

2.1.2 砝码54

2.1.3 称样方法56

2.2 滴定分析仪器及基本操作59

2.2.1 基本概念59

2.2.2 滴定管61

2.2.3 容量瓶67

2.2.4 吸管69

2.2.5 玻璃量器的校正72

2.3 重量分析仪器及基本操作76

2.3.1 重量分析仪器76

2.3.2 重量分析的一般操作82

第三章 化学分析基本操作实验91

实验一 TG-328B型电光分析天平的检定和称量91

实验二 容量仪器的校正98

第四章 酸碱滴定法101

实验三 盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定102

实验四 混合碱的组成及其含量的测定107

实验五 铵盐中氮的测定111

实验六 尿素的测定112

实验七 硼酸含量的测定114

第五章 配位滴定法116

实验八 EDTA标准溶液的配制与标定117

实验九 井水硬度的测定119

实验十 锡青铜中锌的测定123

实验十一 焊锡中铅、锡的测定125

实验十二 水泥中铁、铝、钙和镁的测定128

第六章 氧化还原滴定法133

实验十三 铁矿石中铁的测定134

实验十四 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定137

实验十五 铜合金中铜的测定140

实验十六 苯酚的测定141

实验十七 高锰酸钾标准溶液的配制和标定143

实验十八 石灰石或碳酸钙中氧化钙的测定145

第七章 重量分析法148

实验十九 氯化钡中结晶水的测定149

实验二十 可溶性钡盐中钡的测定151

实验二十一 钢中镍的测定153

第二篇 仪器分析法159

第八章 紫外－可见分光光度法159

8.1 基本原理159

8.1.1 光的吸收定律159

8.1.2 吸收光谱的产生160

8.1.3 紫外吸收光谱与分子结构的关系161

8.2 分光光度计162

8.2.1 分光光度计组成162

8.2.2 几种类型的分光光度计167

实验二十二 光化学还原——分光光度法连续测定Fe（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）176

实验二十三 光度法测定有色混合物181

实验二十四 高吸光度示差分析法184

实验二十五 分光光度法测定酸碱指示剂的pKa值187

实验二十六 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂影响190

实验二十七 有机分子的电子跃迁193

实验二十八 紫外光谱法测定蒽醌含量195

第九章 原子发射光谱法198

9.1 基本原理198

9.2 发射光谱分析仪器199

9.2.1 光源199

9.2.2 光谱仪200

9.2.3 光谱投影仪205

9.2.4 测微光度计208

9.3 光谱底板的选择和暗室处理212

9.3.1 光谱底板的选择212

9.3.2 暗室处理213

实验二十九 发射光谱定性分析214

实验三十 发射光谱半定量分析223

实验三十一 青铜中镍、铁、硅、镁的光谱定量分析226

实验三十二 乳剂特性曲线的绘制230

第十章 原子吸收光谱法233

10.1 基本原理233

10.2 原子吸收分光光度计234

10.2.1 光源235

10.2.2 原子化装置236

10.2.3 光学系统238

10.2.4 检测系统238

10.2.5 WFX-110型原子吸收分光光度计239

实验三十三 原子吸收测定最佳实验条件的选择240

实验三十四 原子吸收测定的干扰及其消除244

实验三十五 自来水中钙和镁的测定246

实验三十六 豆乳粉中铁、铜、钙的测定248

第十一章 红外光谱法251

11.1 基本原理251

11.1.1 分子振动的类型251

11.1.2 基团频率252

11.2 红外分光光度计256

11.2.1 红外分光光度计的组成256

11.2.2 IR-408型红外分光光度计258

11.3 红外光谱试样的制备260

11.3.1 气体样品260

11.3.2 液体样品260

11.3.3 固体样品260

实验三十七 红外光谱测定有机化合物结构262

实验三十八 醛和酮的红外光谱265

实验三十九 红外光谱的校正——薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定267

实验四十 红外光谱法定量测定苯酚类羟基268

第十二章 核磁共振波谱法271

12.1 基本原理271

12.2 核磁共振波谱仪275

12.2.1 核磁共振波谱仪的结构275

12.2.2 PMX-60SI高分辨核磁共振波谱仪276

实验四十一 核磁共振波谱法测定化合物的结构278

第十三章 库仑分析法281

13.1 基本原理281

13.2 库仑滴定指示终点的方法282

实验四十二 库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度283

实验四十三 库仑滴定法测定8－羟基喹啉285

第十四章 电位分析法287

14.1 基本原理287

14.1.1 参比电极288

14.1.2 指示电极289

14.1.3 直接电位法291

14.1.4 电位滴定法293

14.2 离子计和自动电位滴定计296

14.2.1 PXD-12型数字式离子计296

14.2.2 ZD-2型自动电位滴定计297

实验四十四 氟离子选择电极测定氟298

实验四十五 电位滴定法测定弱酸离解常数303

第十五章 极谱分析法306

15.1 基本原理306

15.1.1 直流极谱法306

15.1.2 单扫描极谱法310

15.1.3 循环伏安法311

15.1.4 脉冲极谱法312

15.1.5 阳极溶出伏安法312

15.1.6 示波滴定法313

15.2 极谱仪313

15.2.1 JP-2型示波极谱仪313

15.2.2 XJP-821型新极谱仪314

实验四十六 极谱分析的基本原理315

实验四十七 单扫描极谱法测定铜318

实验四十八 阳极溶出伏安法测定镉320

实验四十九 示波滴定法连续测定锌和镉323

实验五十 循环伏安法的基本原理325

第十六章 气相色谱法329

16.1 基本原理329

16.2 气相色谱仪330

16.2.1 载气及进样系统330

16.2.2 色谱柱330

16.2.3 检测器331

16.2.4 记录器332

16.3 气相色谱仪面板主要旋钮的功能333

16.3.1 流量控制系统335

16.3.2 温度控制系统335

16.3.3 信号控制及调节系统335

实验五十一 气液色谱柱的制备336

实验五十二 流动相速度对柱效的影响338

实验五十三 固定液极性与柱温对保留行为的影响341

实验五十四 氢火焰离子化检测器性能的测试344

实验五十五 内标法分析低度大曲酒中的杂质346

实验五十六 混二甲苯分析348

第十七章 高效液相色谱法350

17.1 基本原理350

17.2 高效液相色谱仪351

实验五十七 流动相速度对柱效的影响352

实验五十八 萘、联苯、菲的高效液相色谱分析354

实验五十九 高效液相色谱法测定咖啡和茶叶中的咖啡因356

第三篇 文献与设计实验361

第十八章 文献实验361

实验六十 Titration of a Mixture of HCl and H3PO4 with Standard NaOH Using Ind？cators361

实验六十一 Determination of Aluminium:Back Titration Using Solochrome Black Indicator362

实验六十二 Potassium Iodate As A Titrant andAssay for Vitamin C in Tablets364

实验六十三 Ultraviolet Analysis of Benzene in Cyclohexane367

实验六十四 Infrared Analysis of Benzene in Cyclohexane369

实验六十五 Proton NMR Spectra: Chemical Shifts and Coupling Constants371

实验六十六 pH Titration of H3PO4 Mixtures,Calculation of K1,K2 and K3375

实验六十七 Differential Pulse Polarography383

实验六十八 Gas Chromatographic Determination of Fatty Acid Compositions390

实验六十九 Analysis of Vitamin C by High-Pressure Liquid Chromatography394

第十九章 设计实验399

附录401

一、常用酸碱的相对密度和浓度401

二、常用指示剂401

三、滴定分析中常用标准溶液的配制和标定406

四、常用缓冲溶液的配制412

五、0～95℃时标准缓冲溶液的pH值414

六、化合物的相对分子质量415

七、元素的相对原子质量417

八、水的绝对密度418

九、常见发色团的紫外吸收光谱420

十、助色团在饱和化合物中的吸收峰420

十一、紫外测量中溶剂的使用波长421

十二、某些有机基团的近似力常数421

参考资料422